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RÉGLEMENTATION

Décision n° 8 (1)
Conserves de purée de tomates

ANNEXE
Mode Opératoire à suivre
pour l'Examen des Conserves de Purées de Tomates

Paragraphe 6 - Dosage des sucres réducteurs 
(Méthode Fehling Soxhlet selon Lane et Eynon)

La détermination de la composition glucidique exacte d'une purée de tomates oblige à faire le dosage des substances réductrices avant et après inversion. Il est donc indispensable d'éliminer au préalable les substances non sucrées (tanins, pectines, acides organiques. etc.) qui réduisent la liqueur tartro-cuivrique. On procède pour cela à une défécation.

DÉFÉCATION

Principe

Éliminer par précipitation les substances réductrices autres que les sucres.

Réactifs

1° Solution saturée d'acétate neutre de plomb.
2° Oxalate de potassium ou de sodium sec.

Mode opératoire

Peser une prise d'essai renfermant, autant que possible, 1 à 2 g de sucres totaux, de manière à avoir 125 ou 250 mg de sucre dans 25 ml de solution ; transférer en délayant dans l'eau et en rinçant dans une fiole jaugée de 200 cm ; amener par addition d'eau distillée tiède à environ 100 ml ; agiter et laisser macérer environ 10 minutes ; ajouter un excès de solution saturée d'acétate neutre de plomb (environ 2 ml suffisent généralement) ; agiter, amener au volume (refroidir si nécessaire pour amener à la température pour laquelle la fiole est jaugée) ; filtrer en rejetant quelques premiers ml de filtrat ; précipiter le plomb en excès par addition d'une petite quantité d'oxalate de potassium ou de sodium ; filtrer en rejetant les quelques premiers ml de filtrats.

Pour éliminer l'erreur due au volume occupé par la prise d'essai, on peut suivre la méthode par double dilution en supposant avoir deux prises d'essai pesant chacune 10 g et ayant chacune un volume V, on diluera l'une à 100 ml, l'autre à 200 ml, et on dosera le sucre dans chacune des deux solutions ; on aura les relations suivantes :

- 100 ml de solution renfermant 10 g de produit dont la matière sèche occupe un volume V, donnent à l'analyse A grammes de sucre par ml ; il y aura donc A (100-V) grammes de sucre dans 10 g de produit

- 200 ml de solution renfermant 10 g de produit dont la matière sèche occupe un volume V, donnent à l'analyse B grammes de sucre par ml ; il y aura donc B (200-V) grammes de sucre dans 10 g de produit
mais A (100-V) = B (200-V), d'où : 

V =

100 (A-2B)


A-B

Il suffit d'introduire cette valeur de V dans une des relations précédentes, pour obtenir le résultat corrigé.

INVERSION

S'il y a du saccharose dans la purée de tomates, il faut le transformer en sucres réducteurs par hydrolyse (méthode Clerget-Landolt).

Dans une fiole jaugée de 100 cm, verser 30 ml de purée de tomate étendue d'eau contenant de 250 à 500 mg de sucre et préalablement déféquée, ajouter 0,5 ml d'acide chlorhydrique à 22° Baumé. Chauffer au bain-marie à 70° C pendant une demi-heure. Refroidir, neutraliser au bicarbonate de soude et ajuster à 100 cm.

DOSAGE DES SUCRES RÉDUCTEURS

Principe

Une quantité connue de liqueur de Fehling est réduite à l'ébullition par la solution de sucre, que l'on ajoute à la burette. Le virage est apprécié par la décoloration d'une solution de bleu de méthylène, servant d'indicateur.

Réactifs

1° Liqueur de Fehling (modifiée par Soxhlet)

Mélanger, immédiatement avant l'emploi, des volumes égaux des solutions a) et b) ci-après :

a) Solution de sulfate cuivrique
Dissoudre 34,639 g de sulfate de cuivre cristallisé (CuSO4 5H20), amener à 300 ml, filtrer sur amiante préparé ou sur plaque poreuse G4. Déterminer la teneur en cuivre de la solution et ajuster celle-ci pour qu'elle contienne 440,9 mg de cuivre dans 25 ml.

b) Solution tartrique alcaline
Dissoudre 175 g de sel de seignette (tartrate double de potassium et de sodium) KNaC4H4O6, 4H2O) et 50 g de NaOH dans H2O, amener à 500 ml, laisser deux jours au repos, filtrer sur amiante préparée ou sur plaque poreuse G4.

2° Solution étalon de sucre interverti.

Dissoudre 9,5 g de saccharose pur sec dans H2O, ajouter 5 ml d'acide chlorhydrique (HCI) concentré, diluer jusqu'à environ 100 ml, laisser au repos plusieurs jours (environ 7 jours à 12-15° ou 3 jours à 20-23°), puis amener à 1000 ml (cette solution renfermant 1 % de sucre interverti, est stable pendant plusieurs mois). Immédiatement avant l'emploi, neutraliser par NaOH et amener par dilution à la concentration désirée.

3° Solution de bleu de méthylène.

Solution aqueuse à 1% de bleu de méthylène.

Étalonnage

Préparer, à partir de la solution étalon de sucre interverti, une solution de concentration telle qu'il en faille au moins 15 ml et au plus 50 ml pour réduire tout le cuivre de 5 ml de solution cuivrique. Cela correspond à une solution de sucre interverti renfermant au maximum 337 mg et au minimum 150 mg de sucre dans 100 ml. La solution étalon de sucre interverti devra donc être diluée de 1 : 5 à 1 : environ. Prélever à la pipette exactement 5 ml de solution cuivrique a) et 5 ml de solution tartrique b), que l'on place dans une fiole conique de 300 ml. Verser à froid, en une fois, à peu près la totalité de la quantité de solution sucrée nécessaire à réduire tout le cuivre, de façon qu'il ne reste plus que 0,5 à 1,0 ml pour terminer la titration. Porter à l'ébullition au-dessus d'une toile métallique au moyen d'une flamme modérée et garder à une ébullition douce pendant 2 minutes en abaissant la flamme pour éviter de faire sauter le liquide. Puis, enlever du feu, ajouter 2 à 5 gouttes de la solution de bleu de méthylène et parfaire la titration jusqu'à décoloration de l'indicateur en ajoutant successivement de petites portions de la solution sucrée. La durée totale de l'ébullition doit être de 3 minutes.

Le nombre de ml de solution sucrée employée, multipliée par sa teneur en sucre, exprimée en mg par ml, indique le facteur de la solution cuivrique, c'est-à-dire le nombre de mg de sucre correspondant à 5 ml de la solution cuivrique. On compare le facteur avec celui de la table de Lane et Eynon (on remarquera que le facteur diffère suivant la quantité de solution sucrée utilisée, c'est-à-dire suivant la concentration en sucre à laquelle la réaction a lieu). D'après le résultat, on corrige, si nécessaire, la table. De petites différences peuvent être dues à des variations dans le mode opératoire ou à la composition des réactifs ; toutefois, si des résultats à 1% près suffisent, on peut omettre cet étalonnage, à condition de suivre, exactement le mode opératoire prescrit.

Dosage

Si la teneur approximative en sucres réducteurs de l'échantillon n'est pas connue, procéder par additions successives de solution sucrée. A 10 ml de liqueur de Fehling-Soxhlet (5 ml de solution a) + 5 ml de solution b)), ajouter 15 ml de solution sucrée et porter à ébullition sur une toile métallique, Maintenir l'ébullition pendant 15 secondes, puis ajouter rapidement par portions successives la solution sucrée, jusqu'à ne plus percevoir qu'une très légère coloration bleue. Ajouter alors 2 à 5 gouttes de solution de bleu de méthylène et terminer la titration en ajoutant la solution sucrée goutte à goutte.

Pour plus de précision, répéter le dosage en ajoutant en une seule fois à froid, à peu près la totalité de la solution sucrée nécessaire à réduire tout le cuivre, puis terminer la titration comme indiqué au paragraphe "étalonnage".

Rechercher dans la table le facteur correspondant à la quantité de solution sucrée employée, le corriger si nécessaire d'après le résultat de l'étalonnage et calculer la teneur en sucre. Comme le saccharose présent dans la solution de sucre interverti influe sur les résultats, il y a lieu d'en tenir compte en choisissant la colonne appropriée de la table de Lane et Eynon.

Exemple : Admettons que 30 ml de solution sucrée, renfermant 100 g de saccharose par litre, aient été employés à la titration de 5 ml de solution cuivrique (= 10 ml de liqueur de Fehling Soxhlet). Dans la colonne "sucre interverti, 10 g de saccharose pour 100 ml" on lit, en correspondance de 30, dans la première colonne : 46.0, c'est-à-dire que 30 ml de solution sucrée renferment 46.0 mg de sucre interverti.

Remarque : Lane et Eynon ont dressé une deuxième table, analogue à la première, mais pour 25 (au lieu de 10) ml de liqueur de Fehling-Soxhlet. On l'emploie lorsqu'on veut éviter d'avoir à diluer une solution sucrée dont moins de 15 ml suffisent à réduire le cuivre de 5 ml de solution cuivrique.

Approximation des résultats

L'approximation est meilleure + (erreur relative), pour des quantités de sucres réducteurs comprises entre 100 et 800 mg environ pour 100 ml de solution sucrée.

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